【48812】水质氨氮蒸馏纳氏试剂分光光度法要运用到的试剂和资料

　　除非还有阐明，剖析时所用试剂均运用契合国家标准的剖析纯化学试剂，试验用水按蒸馏水经过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液搜集在带有磨口玻璃塞的玻璃在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL馏出液搜集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出

　　4.2轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除掉碳酸盐。4.3盐酸，P(HCI)=1.18g/mL。4.4 纳氏试剂，可选择下列办法的一种制造。4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgClz-KI-KOH)溶液称取15.0g氢氧化钾(KOH)，溶于50mL水中，冷至室温。称取5.0g碘化钾(KI)，溶于10mL水中，在拌和下，将2.50g二氯化汞(HgCl2)粉末分屡次参加碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或呈现淡红色沉积溶解缓慢时,充沛拌和混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当呈现少数朱红色沉积不再溶解时，中止滴加。在拌和下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地参加到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，寄存暗处，可安稳一个月。4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(Hgl2-KI-NaOH)溶液称取 16.0g氢氧化钠(NaOH)，溶于50mL水中，冷至室温。称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2)，溶于水中，然后将此溶液在拌和下，缓慢参加到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处寄存，有效期一年。4.5 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4HO6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充沛冷却后稀释至100mL。